La espectrofotometría DPD es el método estándar para detectar cloro residual libre y cloro residual total en el estándar nacional de China "Vocabulario y métodos analíticos de calidad del agua" GB11898-89, desarrollado conjuntamente por la Asociación Estadounidense de Salud Pública, la Asociación Estadounidense de Obras Hidráulicas y el Control de la Contaminación del Agua. Federación. En los “Métodos de prueba estándar para agua y aguas residuales” editados, el método DPD se ha desarrollado desde la 15ª edición y se recomienda como método estándar para probar el dióxido de cloro.
Ventajas del método DPD
Puede separar el dióxido de cloro de varias otras formas de cloro (incluido el cloro residual libre, el cloro residual total y el clorito, etc.), lo que facilita la realización de pruebas colorimétricas. Este método no es tan preciso como la valoración amperométrica, pero los resultados son suficientes para la mayoría de los propósitos generales.
principio
En condiciones de pH de 6,2 a 6,5, el ClO2 reacciona primero con el DPD para formar un compuesto rojo, pero la cantidad parece solo alcanzar una quinta parte de su contenido total de cloro disponible (equivalente a reducir el ClO2 a iones clorito). Si se acidifica una muestra de agua en presencia de yoduro, el clorito y el clorato también reaccionan, y al neutralizarse mediante la adición de bicarbonato, el color resultante corresponde al contenido total de cloro disponible de ClO2. La interferencia del cloro libre se puede inhibir añadiendo glicina. La base es que la glicina puede convertir inmediatamente el cloro libre en ácido aminoacético clorado, pero no tiene ningún efecto sobre el ClO2.
Solución madre estándar de yodato de potasio, 1,006 g/L: Pesar 1,003 g de yodato de potasio (KIO3, secado a 120~140°C durante 2 horas), disolverlo en agua de alta pureza y transferirlo a un volumen de 1000 ml.
Diluir el matraz aforado hasta la marca y mezclar.
Solución estándar de yodato de potasio, 10,06 mg/L: Tome 10,0 ml de la solución madre (4.1) en un matraz volumétrico de 1000 ml, agregue aproximadamente 1 g de yoduro de potasio (4.5), agregue agua para diluir hasta la marca y mezcle. Preparar el día de su uso en botella marrón. 1,00 ml de esta solución estándar contiene 10,06 μg de KIO3, lo que equivale a 1,00 mg/L de cloro disponible.
Tampón fosfato: disuelva 24 g de hidrogenofosfato disódico anhidro y 46 g de dihidrogenofosfato potásico anhidro en agua destilada y luego mezcle con 100 ml de agua destilada con 800 mg de sal disódica de EDTA disuelta. Diluya con agua destilada hasta 1 litro, opcionalmente agregue 20 mg de cloruro de mercurio o 2 gotas de tolueno para evitar el crecimiento de moho. Agregar 20 mg de cloruro de mercurio puede eliminar la interferencia de trazas de yoduro que pueden quedar al medir el cloro libre. (Nota: el cloruro de mercurio es tóxico, manipule con precaución y evite la ingestión)
Indicador de N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD): Disolver 1,5 g de sulfato de DPD pentahidratado o 1,1 g de sulfato de DPD anhidro en agua destilada sin cloro que contenga 8 ml de ácido sulfúrico 1+3 y 200 mg de sal disódica de EDTA, diluir a 1 litro y almacenar. en una botella de vidrio esmerilado de color marrón y conservar en un lugar oscuro. Cuando el indicador desaparece, es necesario reconstituirlo. Compruebe periódicamente el valor de absorbancia de las muestras en blanco,
Si el valor de absorbancia del blanco a 515 nm excede 0,002/cm, es necesario abandonar la reconstitución.
Yoduro de potasio (cristal KI)
Solución de arsenito de sodio: disolver 5,0 g de NaAsO2 en agua destilada y diluir hasta 1 litro. Nota: NaAsO2 es tóxico, ¡evite la ingestión!
Solución de tioacetamida: Disolver 125 mg de tioacetamida en 100 ml de agua destilada.
Solución de glicina: Disolver 20 g de glicina en agua sin cloro y diluir a 100 ml. Almacenar congelado. Es necesario reconstituirlo cuando se produzca turbidez.
Solución de ácido sulfúrico (aproximadamente 1 mol/L): Disolver 5,4 ml de H2SO4 concentrado en 100 ml de agua destilada.
Solución de hidróxido de sodio (aproximadamente 2 mol/L): Pesar 8 g de NaOH y disolverlos en 100 ml de agua pura.
Curva de calibración (de trabajo)
A una serie de 50 tubos colorimétricos, agregue 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml de solución estándar de yodato de potasio, respectivamente, agregue aproximadamente 1 g de yoduro de potasio y 0,5 ml de solución de ácido sulfúrico, mezcle y deje dejar reposar durante 2 minutos, luego agregar 0,5 ml de solución de hidróxido de sodio y diluir hasta la marca. Las concentraciones en cada botella equivalen respectivamente a 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 y 2,00 mg/L de cloro disponible. Agregue 2,5 ml de tampón fosfato y 2,5 ml de solución indicadora de DPD, mezcle bien e inmediatamente (en 2 minutos) mida la absorbancia a 515 nm usando una cubeta de 1 pulgada. Dibuja una curva estándar y encuentra la ecuación de regresión.
Pasos de determinación
Dióxido de cloro: agregue 1 ml de solución de glicina a 50 ml de muestra de agua y mezcle, luego agregue 2,5 ml de tampón fosfato y 2,5 ml de solución indicadora de DPD, mezcle bien y mida la absorbancia inmediatamente (en 2 minutos) (la lectura es G).
Dióxido de cloro y cloro libre disponible: Tome otra muestra de agua de 50 ml, agregue 2,5 ml de tampón fosfato y 2,5 ml de solución indicadora DPD, mezcle bien y mida la absorbancia inmediatamente (en 2 minutos) (la lectura es A).
7.3 Dióxido de cloro, cloro libre disponible y cloro disponible combinado: Tome otros 50 ml de muestra de agua, agregue aproximadamente 1 g de yoduro de potasio, agregue 2,5 ml de tampón fosfato y 2,5 ml de solución indicadora DPD, mezcle bien y mida la absorbancia inmediatamente (dentro de 2 minutos) (La lectura es C).
Cloro total disponible, incluido dióxido de cloro libre, clorito, cloro residual libre y cloro residual combinado: Después de obtener la lectura C, agregue 0,5 ml de solución de ácido sulfúrico a la muestra de agua en la misma botella colorimétrica y mezcle. Después de reposar durante 2 minutos, agregue 0,5 ml de solución de hidróxido de sodio, mezclar y medir la absorbancia inmediatamente (la lectura es D).
ClO2=1,9G (calculado como ClO2)
Cloro libre disponible=AG
Cloro disponible combinado = CA
Cloro total disponible=D
Clorito=D-(C+4G)
Efectos del manganeso: La sustancia perturbadora más importante que se encuentra en el agua potable es el óxido de manganeso. Después de agregar el tampón fosfato (4.3), agregue 0,5 ~ 1,0 ml de solución de arsenito de sodio (4.6) y luego agregue el indicador DPD para medir la absorbancia. Reste esta lectura de la lectura A para eliminar
Eliminar la interferencia del óxido de manganeso.
Influencia de la temperatura: entre todos los métodos analíticos actuales que pueden distinguir ClO2, cloro libre y cloro combinado, incluida la titulación amperométrica, el método yodométrico continuo, etc., la temperatura afectará la precisión de la distinción. Cuando la temperatura es más alta, se solicitará al cloro combinado (cloramina) que participe en la reacción de antemano, lo que dará como resultado resultados más altos de ClO2, especialmente cloro libre. El primer método de control es controlar la temperatura. Aproximadamente a 20 °C, también puede agregar DPD a la muestra de agua y mezclarla, y luego agregar inmediatamente 0,5 ml de solución de tioacetamida (4.7) para detener el cloro residual combinado (cloramina) del DPD. Reacción.
Influencia del tiempo colorimétrico: Por un lado, el color rojo producido por el indicador ClO2 y DPD es inestable. Cuanto más oscuro es el color, más rápido se desvanece. Por otro lado, a medida que la solución tampón de fosfato y el indicador DPD se mezclan con el tiempo, ellos mismos también se desvanecerán. Produce un color rojo falso y la experiencia ha demostrado que esta inestabilidad del color dependiente del tiempo es una de las principales causas de la reducción de la precisión de los datos. Por lo tanto, acelerar cada paso operativo mientras se controla la estandarización del tiempo utilizado en cada paso es crucial para mejorar la precisión. Según la experiencia: el desarrollo del color a una concentración inferior a 0,5 mg/L puede ser estable durante aproximadamente 10 a 20 minutos, el desarrollo del color a una concentración de aproximadamente 2,0 mg/L sólo puede ser estable durante aproximadamente 3 a 5 minutos, y el El desarrollo del color a una concentración superior a 5,0 mg/L será estable durante menos de 1 minuto.
ElLH-P3CLOactualmente proporcionado por Lianhua es un portátilmedidor de cloro residualque cumple con el método fotométrico DPD.
El analizador ya ha configurado la longitud de onda y la curva. Solo necesita agregar reactivos y realizar colorimetría para obtener rápidamente los resultados de cloro residual, cloro residual total y dióxido de cloro en el agua. También admite suministro de energía de batería y suministro de energía interior, lo que facilita su uso ya sea en exteriores o en el laboratorio.
Hora de publicación: 24 de mayo de 2024
