56.¿Cuáles son los métodos para medir el petróleo?
El petróleo es una mezcla compleja compuesta de alcanos, cicloalcanos, hidrocarburos aromáticos, hidrocarburos insaturados y pequeñas cantidades de óxidos de azufre y nitrógeno. En las normas de calidad del agua, el petróleo se especifica como indicador toxicológico e indicador sensorial humano para proteger la vida acuática, porque las sustancias del petróleo tienen un gran impacto en la vida acuática. Cuando el contenido de petróleo en el agua está entre 0,01 y 0,1 mg/L, interferirá con la alimentación y reproducción de los organismos acuáticos. Por lo tanto, los estándares de calidad del agua pesquera de mi país no deben exceder los 0,05 mg/L, los estándares del agua de riego agrícola no deben exceder los 5,0 mg/L y los estándares secundarios integrales de descarga de aguas residuales no deben exceder los 10 mg/L. Generalmente, el contenido de petróleo de las aguas residuales que ingresan al tanque de aireación no puede exceder los 50 mg/L.
Debido a la composición compleja y las propiedades ampliamente variables del petróleo, junto con las limitaciones de los métodos analíticos, es difícil establecer un estándar unificado aplicable a varios componentes. Cuando el contenido de aceite en el agua es >10 mg/L, se puede utilizar el método gravimétrico para la determinación. La desventaja es que la operación es complicada y el aceite ligero se pierde fácilmente cuando el éter de petróleo se evapora y se seca. Cuando el contenido de aceite en el agua es de 0,05 ~ 10 mg/L, se pueden utilizar para la medición fotometría infrarroja no dispersiva, espectrofotometría infrarroja y espectrofotometría ultravioleta. La fotometría infrarroja no dispersiva y la fotometría infrarroja son los estándares nacionales para las pruebas de petróleo. (GB/T16488-1996). La espectrofotometría UV se utiliza principalmente para analizar hidrocarburos aromáticos tóxicos y olorosos. Se refiere a sustancias que pueden extraerse con éter de petróleo y tienen características de absorción en longitudes de onda específicas. No incluye todos los tipos de petróleo.
57. ¿Cuáles son las precauciones para la medición del petróleo?
El agente de extracción utilizado por fotometría infrarroja dispersiva y fotometría infrarroja es tetracloruro de carbono o triclorotrifluoroetano, y el agente de extracción utilizado por método gravimétrico y espectrofotometría ultravioleta es éter de petróleo. Estos agentes de extracción son tóxicos y deben manipularse con precaución y en una campana extractora.
El aceite estándar debe ser éter de petróleo o extracto de tetracloruro de carbono de las aguas residuales a controlar. A veces también se pueden utilizar otros productos petrolíferos estándar reconocidos, o se puede utilizar n-hexadecano, isooctano y benceno en una proporción de 65:25:10. Formulado por relación de volumen. El éter de petróleo utilizado para extraer aceite estándar, dibujar curvas de aceite estándar y medir muestras de aguas residuales debe ser del mismo número de lote; de lo contrario, se producirán errores sistemáticos debido a diferentes valores en blanco.
Se requiere un muestreo por separado al medir el aceite. Generalmente, se utiliza una botella de vidrio de boca ancha para la botella de muestreo. No se deben utilizar botellas de plástico, la muestra de agua no puede llenar la botella de muestreo y debe haber un espacio en ella. Si la muestra de agua no se puede analizar el mismo día, se puede agregar ácido clorhídrico o ácido sulfúrico para determinar el valor del pH.<2 to inhibit the growth of microorganisms, and stored in a 4oc refrigerator. piston on separatory funnel cannot be coated with oily grease such as vaseline.
58. ¿Cuáles son los indicadores de calidad del agua para metales pesados comunes y sustancias tóxicas y nocivas inorgánicas no metálicas?
Los metales pesados comunes y las sustancias tóxicas y nocivas inorgánicas no metálicas en el agua incluyen principalmente mercurio, cadmio, cromo, plomo y sulfuro, cianuro, fluoruro, arsénico, selenio, etc. Estos indicadores de calidad del agua son tóxicos para garantizar la salud humana o proteger la vida acuática. . indicadores físicos. La Norma Nacional Integral de Descarga de Aguas Residuales (GB 8978-1996) tiene regulaciones estrictas sobre los indicadores de descarga de aguas residuales que contienen estas sustancias.
Para las plantas de tratamiento de aguas residuales cuya agua entrante contiene estas sustancias, el contenido de estas sustancias tóxicas y nocivas en el agua entrante y el efluente del tanque de sedimentación secundario se debe probar cuidadosamente para garantizar que se cumplan los estándares de descarga. Una vez que se descubre que el agua entrante o el efluente excede el estándar, se deben tomar medidas inmediatamente para garantizar que el efluente alcance el estándar lo antes posible fortaleciendo el pretratamiento y ajustando los parámetros operativos del tratamiento de aguas residuales. En el tratamiento secundario convencional de aguas residuales, el sulfuro y el cianuro son los dos indicadores de calidad del agua más comunes de sustancias tóxicas y nocivas inorgánicas no metálicas.
59. ¿Cuántas formas de sulfuro hay en el agua?
Las principales formas de azufre que existen en el agua son los sulfatos, los sulfuros y los sulfuros orgánicos. Entre ellos, el sulfuro tiene tres formas: H2S, HS- y S2-. La cantidad de cada forma está relacionada con el valor del pH del agua. En condiciones ácidas, cuando el valor del pH es superior a 8, existe principalmente en forma de H2S. Cuando el valor del pH es superior a 8, existe principalmente en forma de HS- y S2-. La detección de sulfuro en el agua a menudo indica que ha sido contaminada. Las aguas residuales vertidas por algunas industrias, especialmente las de refinación de petróleo, a menudo contienen una cierta cantidad de sulfuro. Bajo la acción de bacterias anaeróbicas, el sulfato del agua también puede reducirse a sulfuro.
El contenido de sulfuro de las aguas residuales de partes relevantes del sistema de tratamiento de aguas residuales debe analizarse cuidadosamente para evitar el envenenamiento por sulfuro de hidrógeno. Especialmente para el agua de entrada y salida de la unidad de desulfuración por extracción, el contenido de sulfuro refleja directamente el efecto de la unidad de extracción y es un indicador de control. Para evitar el exceso de sulfuro en los cuerpos de agua naturales, la norma nacional integral de descarga de aguas residuales estipula que el contenido de sulfuro no debe exceder 1,0 mg/L. Cuando se utiliza un tratamiento biológico secundario aeróbico de aguas residuales, si la concentración de sulfuro en el agua entrante es inferior a 20 mg/L, el activo. Si el rendimiento del lodo es bueno y el lodo restante se descarga a tiempo, el contenido de sulfuro en el agua del tanque de sedimentación secundario puede alcanzar el estándar. El contenido de sulfuro del efluente del tanque de sedimentación secundario debe monitorearse periódicamente para observar si el efluente cumple con los estándares y determinar cómo ajustar los parámetros operativos.
60. ¿Cuántos métodos se utilizan comúnmente para detectar el contenido de sulfuro en el agua?
Los métodos comúnmente utilizados para detectar el contenido de sulfuro en el agua incluyen espectrofotometría de azul de metileno, espectrofotometría de p-amino N, N dimetilanilina, método yodométrico, método de electrodo de iones, etc. Entre ellos, el método estándar nacional de determinación de sulfuro es la espectrofotometría de azul de metileno. Fotometría (GB/T16489-1996) y espectrofotometría directa de color (GB/T17133-1997). Los límites de detección de estos dos métodos son 0,005 mg/l y 0,004 mg/l respectivamente. Cuando la muestra de agua no está diluida, en este caso, las concentraciones de detección más altas son 0,7 mg/L y 25 mg/L respectivamente. El rango de concentración de sulfuro medido por espectrofotometría de p-amino N,N dimetilanilina (CJ/T60–1999) es de 0,05~0,8 mg/L. Por lo tanto, el método de espectrofotometría anterior sólo es adecuado para detectar un bajo contenido de sulfuro. Acuoso. Cuando la concentración de sulfuro en las aguas residuales es alta, se puede utilizar el método yodométrico (HJ/T60-2000 y CJ/T60-1999). El rango de concentración de detección del método yodométrico es de 1~200 mg/L.
Cuando la muestra de agua está turbia, coloreada o contiene sustancias reductoras como SO32-, S2O32-, mercaptanos y tioéteres, interferirá seriamente con la medición y requerirá una separación previa para eliminar la interferencia. El método de separación previa comúnmente utilizado es la acidificación-depuración-absorción. Ley. El principio es que después de acidificar la muestra de agua, el sulfuro existe en el estado molecular H2S en la solución ácida y se elimina con gas, luego es absorbido por el líquido de absorción y luego se mide.
El método específico consiste en agregar primero EDTA a la muestra de agua para complejar y estabilizar la mayoría de los iones metálicos (como Cu2+, Hg2+, Ag+, Fe3+) para evitar la interferencia causada por la reacción entre estos iones metálicos y los iones de sulfuro; También agregue una cantidad adecuada de clorhidrato de hidroxilamina, que puede prevenir eficazmente reacciones de oxidación-reducción entre sustancias oxidantes y sulfuros en muestras de agua. Cuando se sopla H2S del agua, la tasa de recuperación es significativamente mayor con agitación que sin agitación. La tasa de recuperación de sulfuro puede alcanzar el 100% con agitación durante 15 minutos. Cuando el tiempo de extracción bajo agitación excede los 20 minutos, la tasa de recuperación disminuye ligeramente. Por lo tanto, la extracción se realiza habitualmente bajo agitación y el tiempo de extracción es de 20 minutos. Cuando la temperatura del baño de agua es de 35 a 55 °C, la tasa de recuperación de sulfuro puede alcanzar el 100 %. Cuando la temperatura del baño de agua es superior a 65oC, la tasa de recuperación de sulfuro disminuye ligeramente. Por lo tanto, la temperatura óptima del baño de agua generalmente se selecciona entre 35 y 55 oC.
61. ¿Cuáles son otras precauciones para la determinación de sulfuros?
⑴ Debido a la inestabilidad del sulfuro en el agua, al recolectar muestras de agua, el punto de muestreo no se puede airear ni agitar violentamente. Después de la recolección, se debe agregar una solución de acetato de zinc a tiempo para convertirla en una suspensión de sulfuro de zinc. Cuando la muestra de agua es ácida, se debe agregar una solución alcalina para evitar la liberación de sulfuro de hidrógeno. Cuando la muestra de agua esté llena, se debe tapar la botella y enviarla al laboratorio para su análisis lo antes posible.
⑵ Independientemente del método que se utilice para el análisis, las muestras de agua deben tratarse previamente para eliminar interferencias y mejorar los niveles de detección. La presencia de colorantes, sólidos en suspensión, SO32-, S2O32-, mercaptanos, tioéteres y otras sustancias reductoras afectarán los resultados del análisis. Los métodos para eliminar la interferencia de estas sustancias pueden utilizar la separación por precipitación, la separación por soplado de aire, el intercambio iónico, etc.
⑶ El agua utilizada para la dilución y preparación de soluciones reactivas no puede contener iones de metales pesados como Cu2+ y Hg2+; de lo contrario, los resultados del análisis serán inferiores debido a la generación de sulfuros insolubles en ácido. Por lo tanto, no utilice agua destilada obtenida de destiladores metálicos. Lo mejor es utilizar agua desionizada. O agua destilada de un alambique de vidrio.
⑷Del mismo modo, trazas de metales pesados contenidos en la solución de absorción de acetato de zinc también afectarán los resultados de la medición. Puede agregar 1 ml de solución de sulfuro de sodio de 0,05 mol/L recién preparada gota a gota a 1 litro de solución de absorción de acetato de zinc con agitación suficiente y dejar reposar durante la noche. , luego girar y agitar, luego filtrar con papel de filtro cuantitativo de textura fina y desechar el filtrado. Esto puede eliminar la interferencia de trazas de metales pesados en la solución de absorción.
⑸La solución estándar de sulfuro de sodio es extremadamente inestable. Cuanto menor sea la concentración, más fácil será cambiar. Debe prepararse y calibrarse inmediatamente antes de su uso. La superficie del cristal de sulfuro de sodio utilizado para preparar la solución estándar a menudo contiene sulfito, lo que provoca errores. Lo mejor es utilizar cristales de partículas grandes y enjuagarlos rápidamente con agua para eliminar el sulfito antes de pesarlos.
Hora de publicación: 04-dic-2023
