51. ¿Cuáles son los diversos indicadores que reflejan la materia orgánica tóxica y nociva en el agua?
Excepto por una pequeña cantidad de compuestos orgánicos tóxicos y nocivos en las aguas residuales comunes (como fenoles volátiles, etc.), la mayoría de ellos son difíciles de biodegradar y altamente dañinos para el cuerpo humano, como el petróleo, los tensioactivos aniónicos (LAS), Plaguicidas orgánicos clorados y organofosforados, bifenilos policlorados (PCB), hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP), polímeros sintéticos de alto peso molecular (como plásticos, caucho sintético, fibras artificiales, etc.), combustibles y otras sustancias orgánicas.
La norma nacional de descarga integral GB 8978-1996 tiene regulaciones estrictas sobre la concentración de aguas residuales que contienen las sustancias orgánicas tóxicas y nocivas antes mencionadas descargadas por diversas industrias. Los indicadores específicos de la calidad del agua incluyen benzo(a)pireno, petróleo, fenoles volátiles y pesticidas organofosforados (calculados en P), tetraclorometano, tetracloroetileno, benceno, tolueno, m-cresol y otros 36 elementos. Diferentes industrias tienen diferentes indicadores de descarga de aguas residuales que deben controlarse. Se debe monitorear si los indicadores de calidad del agua cumplen con los estándares nacionales de descarga en función de la composición específica de las aguas residuales descargadas por cada industria.
52. ¿Cuántos tipos de compuestos fenólicos hay en el agua?
El fenol es un derivado hidroxilo del benceno, con su grupo hidroxilo directamente unido al anillo de benceno. Según la cantidad de grupos hidroxilo contenidos en el anillo de benceno, se puede dividir en fenoles unitarios (como el fenol) y polifenoles. Según se pueda volatilizar con vapor de agua, se divide en fenol volátil y fenol no volátil. Por lo tanto, los fenoles no solo se refieren al fenol, sino que también incluyen el nombre general de fenolatos sustituidos por hidroxilo, halógeno, nitro, carboxilo, etc. en las posiciones orto, meta y para.
Los compuestos fenólicos se refieren al benceno y sus derivados hidroxilo de anillos fusionados. Hay muchos tipos. Generalmente se considera que aquellos con un punto de ebullición inferior a 230oC son fenoles volátiles, mientras que aquellos con un punto de ebullición superior a 230oC son fenoles no volátiles. Los fenoles volátiles en los estándares de calidad del agua se refieren a compuestos fenólicos que pueden volatilizarse junto con el vapor de agua durante la destilación.
53. ¿Cuáles son los métodos comúnmente utilizados para medir el fenol volátil?
Dado que los fenoles volátiles son un tipo de compuesto y no un solo compuesto, incluso si se utiliza fenol como estándar, los resultados serán diferentes si se utilizan diferentes métodos de análisis. Para que los resultados sean comparables, se debe utilizar el método unificado especificado por el país. Los métodos de medición comúnmente utilizados para el fenol volátil son la espectrofotometría de 4-aminoantipirina especificada en GB 7490–87 y la capacidad de bromación especificada en GB 7491–87. Ley.
El método espectrofotométrico de 4-aminoantipirina tiene menos factores de interferencia y mayor sensibilidad, y es adecuado para medir muestras de agua más limpias con contenido de fenol volátil.<5mg>El método volumétrico de bromación es simple y fácil de operar, y es adecuado para determinar la cantidad de fenoles volátiles en aguas residuales industriales >10 mg/L o efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales industriales. El principio básico es que en una solución con exceso de bromo, el fenol y el bromo generan tribromofenol y luego generan bromotribromofenol. El bromo restante luego reacciona con yoduro de potasio para liberar yodo libre, mientras que el bromotribromofenol reacciona con yoduro de potasio para formar tribromofenol y yodo libre. Luego se titula el yodo libre con una solución de tiosulfato de sodio y se puede calcular el contenido de fenol volátil en términos de fenol en función de su consumo.
54. ¿Cuáles son las precauciones para medir el fenol volátil?
Dado que el oxígeno disuelto y otros oxidantes y microorganismos pueden oxidar o descomponer los compuestos fenólicos, haciendo que los compuestos fenólicos en el agua sean muy inestables, el método de agregar ácido (H3PO4) y bajar la temperatura se usa generalmente para inhibir la acción de los microorganismos, y una suficiente Se añade una cantidad de ácido sulfúrico. El método ferroso elimina los efectos de los oxidantes. Incluso si se toman las medidas anteriores, las muestras de agua deben analizarse y analizarse dentro de las 24 horas siguientes, y las muestras de agua deben almacenarse en botellas de vidrio en lugar de recipientes de plástico.
Independientemente del método volumétrico de bromación o del método espectrofotométrico de 4-aminoantipirina, cuando la muestra de agua contiene sustancias oxidantes o reductoras, iones metálicos, aminas aromáticas, aceites y alquitranes, etc., tendrá un impacto en la precisión de la medición. interferencia, deben tomarse las medidas necesarias para eliminar sus efectos. Por ejemplo, los oxidantes se pueden eliminar agregando sulfato ferroso o arsenito de sodio, los sulfuros se pueden eliminar agregando sulfato de cobre en condiciones ácidas, el aceite y el alquitrán se pueden eliminar mediante extracción y separación con solventes orgánicos en condiciones fuertemente alcalinas. Las sustancias reductoras como el sulfato y el formaldehído se eliminan extrayéndolas con disolventes orgánicos en condiciones ácidas y dejando las sustancias reductoras en agua. Cuando se analizan aguas residuales con un componente relativamente fijo, después de acumular un cierto período de experiencia, se pueden aclarar los tipos de sustancias que interfieren y luego se pueden eliminar aumentando o disminuyendo los tipos de sustancias que interfieren, y los pasos del análisis se pueden simplificar al máximo. lo más posible.
La operación de destilación es un paso clave en la determinación de fenol volátil. Para evaporar completamente el fenol volátil, el valor de pH de la muestra a destilar debe ajustarse a aproximadamente 4 (el rango de decoloración del naranja de metilo). Además, dado que el proceso de volatilización del fenol volátil es relativamente lento, el volumen del destilado recogido debe ser equivalente al volumen de la muestra original que se va a destilar; de lo contrario, los resultados de la medición se verán afectados. Si el destilado resulta blanco y turbio, se debe evaporar nuevamente en condiciones ácidas. Si el destilado sigue estando blanco y turbio por segunda vez, puede ser que haya aceite y alquitrán en la muestra de agua, por lo que se deberá realizar el tratamiento correspondiente.
La cantidad total medida mediante el método volumétrico de bromación es un valor relativo y se deben seguir estrictamente las condiciones operativas especificadas por las normas nacionales, incluida la cantidad de líquido agregado, la temperatura y el tiempo de reacción, etc. Además, los precipitados de tribromofenol encapsulan fácilmente I2, por lo que se debe agitar vigorosamente cuando se acerque al punto de titulación.
55. ¿Cuáles son las precauciones al utilizar espectrofotometría de 4-aminoantipirina para determinar fenoles volátiles?
Cuando se utiliza espectrofotometría de 4-aminoantipirina (4-AAP), todas las operaciones deben realizarse en una campana extractora y se debe utilizar la succión mecánica de la campana extractora para eliminar los efectos adversos del benceno tóxico en el operador. .
El aumento en el valor del blanco del reactivo se debe principalmente a factores como la contaminación en agua destilada, cristalería y otros dispositivos de prueba, así como a la volatilización del solvente de extracción debido al aumento de la temperatura ambiente, y se debe principalmente al reactivo 4-AAP. , que es propenso a la absorción de humedad, apelmazamiento y oxidación. , por lo que se deben tomar las medidas necesarias para garantizar la pureza del 4-AAP. El desarrollo del color de la reacción se ve fácilmente afectado por el valor del pH, y el valor del pH de la solución de reacción debe controlarse estrictamente entre 9,8 y 10,2.
La solución estándar diluida de fenol es inestable. La solución estándar que contiene 1 mg de fenol por ml debe guardarse en el frigorífico y no puede utilizarse durante más de 30 días. La solución estándar que contiene 10 μg de fenol por ml debe utilizarse el día de la preparación. Después de la preparación se debe utilizar la solución estándar que contiene 1 μg de fenol por ml. Úselo dentro de 2 horas.
Asegúrese de agregar los reactivos en orden de acuerdo con los procedimientos operativos estándar y agite bien después de agregar cada reactivo. Si el tampón no se agita uniformemente después de agregarlo, la concentración de amoníaco en la solución experimental será desigual, lo que afectará la reacción. El amoníaco impuro puede aumentar el valor en blanco más de 10 veces. Si el amoníaco no se agota durante mucho tiempo después de abrir la botella, se debe destilar antes de usarlo.
El colorante rojo de aminoantipirina generado solo es estable durante aproximadamente 30 minutos en solución acuosa y puede ser estable durante 4 horas después de la extracción en cloroformo. Si el tiempo es demasiado largo, el color cambiará de rojo a amarillo. Si el color en blanco es demasiado oscuro debido a la impureza de 4-aminoantipirina, se puede utilizar la medición de longitud de onda de 490 nm para mejorar la precisión de la medición. 4–Cuando el aminoantibi es impuro, se puede disolver en metanol, luego filtrar y recristalizar con carbón activado para refinarlo.
Hora de publicación: 23-nov-2023
