13.¿Cuáles son las precauciones para medir CODCr?
La medición de CODCr utiliza dicromato de potasio como oxidante, sulfato de plata como catalizador en condiciones ácidas, hirviendo y refluyendo durante 2 horas, y luego lo convierte en consumo de oxígeno (GB11914–89) midiendo el consumo de dicromato de potasio. En la medición de CODCr se utilizan productos químicos como dicromato de potasio, sulfato de mercurio y ácido sulfúrico concentrado, que pueden ser altamente tóxicos o corrosivos, y requieren calentamiento y reflujo, por lo que la operación debe realizarse en una campana extractora y debe hacerse con mucho cuidado. Líquido residual Debe reciclarse y eliminarse por separado.
Para promover la oxidación completa de las sustancias reductoras en el agua, es necesario agregar sulfato de plata como catalizador. Para que el sulfato de plata se distribuya uniformemente, el sulfato de plata debe disolverse en ácido sulfúrico concentrado. Una vez que se haya disuelto por completo (aproximadamente 2 días), comenzará la acidificación. de ácido sulfúrico en el matraz Erlenmeyer. El método de prueba estándar nacional estipula que se deben agregar 0,4 gAg2SO4/30 mlH2SO4 para cada medición de CODCr (muestra de agua de 20 ml), pero los datos relevantes muestran que para muestras de agua en general, agregar 0,3 gAg2SO4/30 mlH2SO4 es completamente suficiente y no es necesario use más sulfato de plata. Para muestras de aguas residuales medidas con frecuencia, si hay suficiente control de datos, la cantidad de sulfato de plata se puede reducir adecuadamente.
CODCr es un indicador del contenido de materia orgánica en las aguas residuales, por lo que durante la medición se debe eliminar el consumo de oxígeno de los iones cloruro y las sustancias reductoras inorgánicas. Para interferencias de sustancias reductoras inorgánicas como Fe2+ y S2-, el valor CODCr medido se puede corregir en función de la demanda teórica de oxígeno en función de su concentración medida. La interferencia de los iones cloruro Cl-1 generalmente se elimina mediante sulfato de mercurio. Cuando la cantidad agregada es de 0,4 gHgSO4 por muestra de agua de 20 ml, se puede eliminar la interferencia de 2000 mg/L de iones de cloruro. Para muestras de aguas residuales medidas con frecuencia con componentes relativamente fijos, si el contenido de iones cloruro es pequeño o se utiliza una muestra de agua con un factor de dilución más alto para la medición, la cantidad de sulfato de mercurio se puede reducir adecuadamente.
14. ¿Cuál es el mecanismo catalítico del sulfato de plata?
El mecanismo catalítico del sulfato de plata es que los compuestos que contienen grupos hidroxilo en la materia orgánica se oxidan primero con dicromato de potasio en ácido carboxílico en un medio ácido fuerte. Los ácidos grasos generados a partir de la materia orgánica hidroxilo reaccionan con el sulfato de plata para generar plata de ácido graso. Debido a la acción de los átomos de plata, el grupo carboxilo puede generar fácilmente dióxido de carbono y agua, y al mismo tiempo generar nuevos ácidos grasos de plata, pero su átomo de carbono es uno menos que el primero. Este ciclo se repite, oxidando gradualmente toda la materia orgánica en dióxido de carbono y agua.
15. ¿Cuáles son las precauciones para la medición de DBO5?
La medición de DBO5 suele utilizar el método estándar de dilución e inoculación (GB 7488–87). La operación consiste en colocar la muestra de agua que ha sido neutralizada, eliminada de sustancias tóxicas y diluida (agregándole una cantidad adecuada de inóculo que contenga microorganismos aeróbicos si es necesario). En el frasco de cultivo, incubar en la oscuridad a 20°C durante 5 días. Al medir el contenido de oxígeno disuelto en las muestras de agua antes y después del cultivo, se puede calcular el consumo de oxígeno dentro de 5 días y luego se puede obtener la DBO5 en función del factor de dilución.
La determinación de DBO5 es el resultado conjunto de efectos biológicos y químicos y debe realizarse en estricta conformidad con las especificaciones de funcionamiento. Cambiar cualquier condición afectará la precisión y comparabilidad de los resultados de la medición. Las condiciones que afectan la determinación de DBO5 incluyen el valor del pH, la temperatura, el tipo y cantidad microbiana, el contenido de sal inorgánica, el oxígeno disuelto y el factor de dilución, etc.
Las muestras de agua para la prueba DBO5 deben llenarse y sellarse en botellas de muestreo y almacenarse en un refrigerador entre 2 y 5 °C hasta el momento del análisis. Generalmente, la prueba debe realizarse dentro de las 6 horas posteriores al muestreo. En cualquier caso, el tiempo de almacenamiento de las muestras de agua no deberá exceder las 24 horas.
Al medir la DBO5 de las aguas residuales industriales, dado que las aguas residuales industriales suelen contener menos oxígeno disuelto y contienen principalmente materia orgánica biodegradable, para mantener el estado aeróbico en la botella de cultivo, la muestra de agua debe diluirse (o inocularse y diluirse). Esta operación Esta es la característica más importante del método de dilución estándar. Para garantizar la confiabilidad de los resultados medidos, el consumo de oxígeno de la muestra de agua diluida después del cultivo durante 5 días debe ser superior a 2 mg/L y el oxígeno disuelto residual debe ser superior a 1 mg/L.
El propósito de agregar la solución de inóculo es lograr que una cierta cantidad de microorganismos degraden la materia orgánica del agua. La cantidad de solución de inóculo es preferiblemente tal que el consumo de oxígeno en 5 días sea inferior a 0,1 mg/l. Cuando se utiliza agua destilada preparada por un destilador de metales como agua de dilución, se debe tener cuidado de verificar el contenido de iones metálicos para evitar inhibir la reproducción y el metabolismo microbiano. Para garantizar que el oxígeno disuelto en el agua diluida esté cerca de la saturación, se puede introducir aire purificado u oxígeno puro si es necesario y luego colocarlo en una incubadora a 20oC durante un cierto período de tiempo para equilibrarlo con la presión parcial de oxígeno en el agua diluida. el aire.
El factor de dilución se determina basándose en el principio de que el consumo de oxígeno es superior a 2 mg/L y el oxígeno disuelto restante es superior a 1 mg/L después de 5 días de cultivo. Si el factor de dilución es demasiado grande o demasiado pequeño, la prueba fallará. Y debido a que el ciclo de análisis de DBO5 es largo, una vez que ocurre una situación similar, no se puede volver a probar tal como está. Al medir inicialmente la DBO5 de una determinada agua residual industrial, primero puede medir su CODCr y luego consultar los datos de monitoreo existentes de aguas residuales con calidad de agua similar para determinar inicialmente el valor de DBO5/CODCr de la muestra de agua que se va a medir y calcular. el rango aproximado de DBO5 basado en esto. y determinar el factor de dilución.
Para muestras de agua que contienen sustancias que inhiben o matan las actividades metabólicas de los microorganismos aeróbicos, los resultados de medir directamente la DBO5 utilizando métodos comunes se desviarán del valor real. Antes de la medición se debe realizar el tratamiento previo correspondiente. Estas sustancias y factores influyen en la determinación de DBO5. Incluyendo metales pesados y otras sustancias tóxicas inorgánicas u orgánicas, cloro residual y otras sustancias oxidantes, valor de pH demasiado alto o demasiado bajo, etc.
16. ¿Por qué es necesario inocular al medir la DBO5 de aguas residuales industriales? ¿Cómo vacunarse?
La determinación de DBO5 es un proceso bioquímico de consumo de oxígeno. Los microorganismos en las muestras de agua utilizan la materia orgánica del agua como nutrientes para crecer y reproducirse. Al mismo tiempo, descomponen la materia orgánica y consumen el oxígeno disuelto en el agua. Por tanto, la muestra de agua debe contener una determinada cantidad de microorganismos que puedan degradar la materia orgánica que contiene. capacidades de los microorganismos.
Las aguas residuales industriales generalmente contienen cantidades variables de sustancias tóxicas que pueden inhibir la actividad de los microorganismos. Por tanto, el número de microorganismos en las aguas residuales industriales es muy pequeño o incluso inexistente. Si se utilizan métodos ordinarios para medir las aguas residuales urbanas ricas en microbios, es posible que no se detecte el verdadero contenido orgánico en las aguas residuales, o que al menos sea bajo. Por ejemplo, para muestras de agua que han sido tratadas con alta temperatura y esterilización y cuyo pH es demasiado alto o demasiado bajo, además de tomar medidas de pretratamiento como enfriamiento, reducción de bactericidas o ajuste del valor del pH, para asegurar Para garantizar la precisión de la medición de DBO5, también se deben tomar medidas efectivas. Vacunación.
Cuando se mide la DBO5 de las aguas residuales industriales, si el contenido de sustancias tóxicas es demasiado grande, a veces se utilizan productos químicos para eliminarlo; si el agua residual es ácida o alcalina, primero se debe neutralizar; y normalmente la muestra de agua debe diluirse antes de poder utilizar el estándar. Determinación por método de dilución. Agregar una cantidad adecuada de solución de inóculo que contiene microorganismos aeróbicos domesticados a la muestra de agua (como la mezcla del tanque de aireación utilizada para tratar este tipo de aguas residuales industriales) es hacer que la muestra de agua contenga una cierta cantidad de microorganismos que tienen la capacidad de degradar materia orgánica. asunto. Bajo la condición de que se cumplan otras condiciones para medir la DBO5, estos microorganismos se utilizan para descomponer la materia orgánica en las aguas residuales industriales, se mide el consumo de oxígeno de la muestra de agua durante 5 días de cultivo y se puede obtener el valor de DBO5 de las aguas residuales industriales. .
El líquido mezclado del tanque de aireación o el efluente del tanque de sedimentación secundario de la planta de tratamiento de aguas residuales es una fuente ideal de microorganismos para determinar la DBO5 de las aguas residuales que ingresan a la planta de tratamiento de aguas residuales. La inoculación directa con aguas residuales domésticas, debido a que hay poco o nada de oxígeno disuelto, es propensa a la aparición de microorganismos anaeróbicos y requiere un largo período de cultivo y aclimatación. Por lo tanto, esta solución de inóculo aclimatada sólo es adecuada para determinadas aguas residuales industriales con necesidades específicas.
17. ¿Cuáles son las precauciones para preparar agua de dilución al medir la DBO5?
La calidad del agua de dilución es de gran importancia para la precisión de los resultados de la medición de DBO5. Por lo tanto, se requiere que el consumo de oxígeno del blanco de agua de dilución durante 5 días sea inferior a 0,2 mg/L, y lo mejor es controlarlo por debajo de 0,1 mg/L. El consumo de oxígeno del agua de dilución inoculada durante 5 días debe estar entre 0,3 y 1,0 mg/l.
La clave para garantizar la calidad del agua de dilución es controlar el menor contenido de materia orgánica y el menor contenido de sustancias que inhiben la reproducción microbiana. Por tanto, lo mejor es utilizar agua destilada como agua de dilución. No es aconsejable utilizar agua pura hecha de resina de intercambio iónico como agua de dilución, porque el agua desionizada a menudo contiene materia orgánica separada de la resina. Si el agua del grifo utilizada para preparar agua destilada contiene ciertos compuestos orgánicos volátiles, para evitar que permanezcan en el agua destilada, se debe realizar un tratamiento previo para eliminar los compuestos orgánicos antes de la destilación. En el agua destilada producida a partir de destiladores de metales, se debe prestar atención a verificar el contenido de iones metálicos para evitar inhibir la reproducción y el metabolismo de los microorganismos y afectar la precisión de los resultados de la medición de DBO5.
Si el agua de dilución utilizada no cumple con los requisitos de uso porque contiene materia orgánica, el efecto se puede eliminar agregando una cantidad adecuada de inóculo del tanque de aireación y almacenándolo a temperatura ambiente o 20 °C durante un período de tiempo determinado. La cantidad de inoculación se basa en el principio de que el consumo de oxígeno en 5 días es de aproximadamente 0,1 mg/L. Para evitar la reproducción de algas, el almacenamiento debe realizarse en una habitación oscura. Si hay sedimentos en el agua diluida después del almacenamiento, sólo se puede utilizar el sobrenadante y el sedimento se puede eliminar mediante filtración.
Para garantizar que el oxígeno disuelto en el agua de dilución esté cerca de la saturación, si es necesario, se puede usar una bomba de vacío o un eyector de agua para inhalar aire purificado, también se puede usar un microcompresor de aire para inyectar aire purificado y un oxígeno. Se puede utilizar una botella para introducir oxígeno puro y luego agua oxigenada. El agua diluida se coloca en una incubadora a 20oC durante un cierto período de tiempo para permitir que el oxígeno disuelto alcance el equilibrio. El agua de dilución colocada a una temperatura ambiente más baja en invierno puede contener demasiado oxígeno disuelto, y ocurre lo contrario en las estaciones de alta temperatura en verano. Por lo tanto, cuando exista una diferencia significativa entre la temperatura ambiente y los 20oC, se debe colocar en la incubadora por un período de tiempo para estabilizarla y el ambiente de cultivo. Equilibrio de presión parcial de oxígeno.
18. ¿Cómo determinar el factor de dilución al medir DBO5?
Si el factor de dilución es demasiado grande o demasiado pequeño, el consumo de oxígeno en 5 días puede ser demasiado pequeño o demasiado, excediendo el rango normal de consumo de oxígeno y provocando que el experimento falle. Dado que el ciclo de medición de DBO5 es muy largo, una vez que ocurre tal situación, no se puede volver a probar tal como está. Por tanto, se debe prestar gran atención a la determinación del factor de dilución.
Aunque la composición de las aguas residuales industriales es compleja, la relación entre su valor DBO5 y su valor CODCr suele estar entre 0,2 y 0,8. La proporción de aguas residuales de las industrias de fabricación de papel, impresión y teñido y química es menor, mientras que la proporción de aguas residuales de la industria alimentaria es mayor. Al medir la DBO5 de algunas aguas residuales que contienen materia orgánica granular, como las aguas residuales de granos de destilería, la proporción será significativamente menor porque las partículas se precipitan en el fondo de la botella de cultivo y no pueden participar en la reacción bioquímica.
La determinación del factor de dilución se basa en las dos condiciones de que al medir la DBO5, el consumo de oxígeno en 5 días debe ser mayor a 2 mg/L y el oxígeno disuelto restante debe ser mayor a 1 mg/L. La OD en el frasco de cultivo el día después de la dilución es de 7 a 8,5 mg/L. Suponiendo que el consumo de oxígeno en 5 días es de 4 mg/L, el factor de dilución es el producto del valor de CODCr y tres coeficientes de 0,05, 0,1125 y 0,175 respectivamente. Por ejemplo, cuando se utiliza una botella de cultivo de 250 ml para medir la DBO5 de una muestra de agua con un CODCr de 200 mg/L, los tres factores de dilución son: ①200×0,005=10 veces, ②200×0,1125=22,5 veces y ③200×0,175= 35 veces. Si se utiliza el método de dilución directa, los volúmenes de muestras de agua tomadas son: ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Si toma muestras y las cultiva de esta manera, habrá 1 o 2 resultados medidos de oxígeno disuelto que cumplan con los dos principios anteriores. Si hay dos relaciones de dilución que cumplen con los principios anteriores, se debe tomar su valor promedio al calcular los resultados. Si el oxígeno disuelto restante es inferior a 1 mg/L o incluso cero, se debe aumentar la proporción de dilución. Si el consumo de oxígeno disuelto durante el cultivo es inferior a 2 mg/l, una posibilidad es que el factor de dilución sea demasiado grande; la otra posibilidad es que las cepas microbianas no sean adecuadas, tengan poca actividad o la concentración de sustancias tóxicas sea demasiado alta. En este momento, también puede haber problemas con factores de dilución elevados. La botella de cultivo consume más oxígeno disuelto.
Si el agua de dilución es agua de dilución de inoculación, dado que el consumo de oxígeno de la muestra de agua en blanco es de 0,3~1,0 mg/L, los coeficientes de dilución son 0,05, 0,125 y 0,2 respectivamente.
Si se conoce el valor CODCr específico o el rango aproximado de la muestra de agua, puede ser más fácil analizar su valor DBO5 de acuerdo con el factor de dilución anterior. Cuando no se conoce el rango de CODCr de la muestra de agua, para acortar el tiempo de análisis, se puede estimar durante el proceso de medición de CODCr. El método específico es: primero prepare una solución estándar que contenga 0,4251 g de ftalato ácido de potasio por litro (el valor de CODCr de esta solución es 500 mg/L) y luego dilúyala en proporción a los valores de CODCr de 400 mg/L, 300 mg/L. y 200 mg. /L, 100 mg/L de solución diluida. Pipetear 20,0 ml de solución estándar con un valor de CODCr de 100 mg/L a 500 mg/L, agregar los reactivos según el método habitual y medir el valor de CODCr. Después de calentar, hervir y refluir durante 30 minutos, enfriar naturalmente a temperatura ambiente y luego tapar y almacenar para preparar una serie colorimétrica estándar. En el proceso de medir el valor de CODCr de la muestra de agua según el método habitual, cuando el reflujo en ebullición continúa durante 30 minutos, compárelo con la secuencia de colores del valor de CODCr estándar precalentado para estimar el valor de CODCr de la muestra de agua y determine el factor de dilución al probar DBO5 basado en esto. . Para aguas residuales industriales de impresión y teñido, fabricación de papel, productos químicos y otras que contengan materia orgánica difícil de digerir, si es necesario, realice una evaluación colorimétrica después de hervir y refluir durante 60 minutos.
Hora de publicación: 21-sep-2023
