El análisis en plantas de tratamiento de aguas residuales es un método de operación muy importante. Los resultados del análisis son la base para la regulación de las aguas residuales. Por tanto, la precisión del análisis es muy exigente. ¡Se debe garantizar la precisión de los valores de análisis para garantizar que el funcionamiento normal del sistema sea correcto y razonable!
1. Determinación de la demanda química de oxígeno (DQOcr)
Demanda química de oxígeno: se refiere a la cantidad de oxidante consumido cuando se usa dicromato de potasio como oxidante para tratar muestras de agua en condiciones de ácido fuerte y calentamiento, la unidad es mg/L. En mi país se suele utilizar como base el método del dicromato de potasio.
1. Principio del método
En una solución ácida fuerte, se utiliza una cierta cantidad de dicromato de potasio para oxidar las sustancias reductoras en la muestra de agua. El exceso de dicromato de potasio se utiliza como indicador y la solución de sulfato ferroso de amonio se utiliza para gotear. Calcule la cantidad de oxígeno consumido por las sustancias reductoras en la muestra de agua en función de la cantidad de sulfato ferroso y amónico utilizado.
2. Instrumentos
(1) Dispositivo de reflujo: un dispositivo de reflujo totalmente de vidrio con un matraz cónico de 250 ml (si el volumen de muestra es superior a 30 ml, utilice un dispositivo de reflujo totalmente de vidrio con un matraz cónico de 500 ml).
(2) Dispositivo de calentamiento: placa calefactora eléctrica u horno eléctrico variable.
(3) 50 ml de valorante ácido.
3. Reactivos
(1) Solución estándar de dicromato de potasio (1/6 = 0,2500 mol/L:) Pesar 12,258 g de dicromato de potasio puro de grado estándar o superior que se haya secado a 120 °C durante 2 horas, disolverlo en agua y transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml. Diluir hasta la marca y agitar bien.
(2) Pruebe la solución indicadora de ferrousina: pese 1,485 g de fenantrolina, disuelva 0,695 g de sulfato ferroso en agua, diluya a 100 ml y guárdelo en una botella marrón.
(3) Solución estándar de sulfato ferroso de amonio: Pesar 39,5 g de sulfato ferroso de amonio y disolverlo en agua. Mientras revuelve, agregue lentamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado. Después de enfriar, transfiéralo a un matraz volumétrico de 1000 ml, agregue agua para diluir hasta la marca y agite bien. Antes de usar, calibre con una solución estándar de dicromato de potasio.
Método de calibración: Absorba con precisión 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio y un matraz Erlenmeyer de 500 ml, agregue agua para diluir hasta aproximadamente 110 ml, agregue lentamente 30 ml de ácido sulfúrico concentrado y mezcle. Después de enfriar, agregar tres gotas de solución indicadora de ferrolina (aproximadamente 0,15 ml) y valorar con sulfato ferroso de amonio. El color de la solución cambia de amarillo a azul verdoso y marrón rojizo y es el punto final.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
En la fórmula, c: la concentración de solución estándar de sulfato ferroso de amonio (mol/L); V: la dosis de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio (ml).
(4) Solución de ácido sulfúrico y sulfato de plata: agregue 25 g de sulfato de plata a 2500 ml de ácido sulfúrico concentrado. Déjalo 1-2 días y agítalo de vez en cuando para que se disuelva (si no hay envase de 2500ml, añade 5g de sulfato de plata a 500ml de ácido sulfúrico concentrado).
(5) Sulfato de mercurio: cristal o polvo.
4. Cosas a tener en cuenta
(1) La cantidad máxima de iones cloruro que se pueden complejar usando 0,4 g de sulfato de mercurio puede alcanzar los 40 ml. Por ejemplo, si se toma una muestra de agua de 20,00 ml, se puede complejar una muestra de agua con una concentración máxima de iones cloruro de 2000 mg/L. Si la concentración de iones cloruro es baja, puede agregar menos sulfato de mercurio para mantener la relación sulfato de mercurio: ion cloruro = 10:1 (p/p). Si precipita una pequeña cantidad de cloruro de mercurio, no afecta la medición.
(2) El volumen de extracción de la muestra de agua puede estar en el rango de 10,00 a 50,00 ml, pero la dosis y concentración del reactivo se pueden ajustar en consecuencia para obtener resultados satisfactorios.
(3) Para muestras de agua con una demanda química de oxígeno inferior a 50 mol/l, debe ser una solución estándar de dicromato de potasio de 0,0250 mol/l. Cuando gotee hacia atrás, use una solución estándar de sulfato ferroso de amonio 0,01/L.
(4) Después de calentar y poner a reflujo la muestra de agua, la cantidad restante de dicromato de potasio en la solución debe ser de 1/5 a 4/5 de la pequeña cantidad añadida.
(5) Cuando se utiliza la solución estándar de ftalato ácido de potasio para probar la calidad y la tecnología operativa del reactivo, dado que el CODCr teórico por gramo de ftalato ácido de potasio es 1,167 g, disuelva 0,4251 l de ftalato ácido de potasio y agua bidestilada. , transferirlo a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluir hasta la marca con agua bidestilada para convertirlo en una solución estándar de CODCr de 500 mg/L. Recién preparado cuando se usa.
(6) Los resultados de la medición del CODCr deben conservar tres cifras significativas.
(7) En cada experimento, se debe calibrar la solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio y se debe prestar especial atención a los cambios en su concentración cuando la temperatura ambiente es alta.
5. Pasos de medición
(1) Agite uniformemente la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida recuperadas.
(2) Tome 3 matraces Erlenmeyer de boca esmerilada, numerados 0, 1 y 2; agregue 6 cuentas de vidrio a cada uno de los 3 matraces Erlenmeyer.
(3) Añadir 20 ml de agua destilada al matraz Erlenmeyer nº 0 (utilizar una pipeta para grasa); agregue 5 ml de muestra de agua de alimentación al matraz Erlenmeyer n.° 1 (use una pipeta de 5 ml y use agua de alimentación para enjuagar la pipeta). tubo 3 veces), luego agregue 15 ml de agua destilada (use una pipeta gorda); agregue 20 mL de muestra de efluente al matraz Erlenmeyer No. 2 (use una pipeta gorda, enjuague la pipeta 3 veces con el agua entrante).
(4) Agregue 10 ml de solución no estándar de dicromato de potasio a cada uno de los 3 matraces Erlenmeyer (use una pipeta de solución no estándar de dicromato de potasio de 10 ml y enjuague la pipeta 3 con solución no estándar de dicromato de potasio) de segunda categoría) .
(5) Coloque los matraces Erlenmeyer en el horno electrónico multiuso, luego abra la tubería de agua del grifo para llenar el tubo del condensador con agua (no abra demasiado el grifo, según la experiencia).
(6) Agregue 30 ml de sulfato de plata (usando una probeta medidora pequeña de 25 ml) en los tres matraces Erlenmeyer de la parte superior del tubo del condensador y luego agite los tres matraces Erlenmeyer uniformemente.
(7) Conecte el horno electrónico multiuso, comience a cronometrar desde la ebullición y caliente durante 2 horas.
(8) Una vez completado el calentamiento, desenchufe el calefactor electrónico multiuso y déjelo enfriar durante un tiempo (el tiempo depende de la experiencia).
(9) Agregue 90 mL de agua destilada desde la parte superior del tubo del condensador a los tres matraces Erlenmeyer (razones para agregar agua destilada: 1. Agregue agua del tubo del condensador para permitir que la muestra de agua residual en la pared interna del condensador tubo para fluir hacia el matraz Erlenmeyer durante el proceso de calentamiento para reducir errores. 2. Agregue una cierta cantidad de agua destilada para hacer que la reacción de color durante el proceso de titulación sea más obvia).
(10) Después de agregar agua destilada, se liberará calor. Retire el matraz Erlenmeyer y enfríelo.
(11) Después de enfriar completamente, agregue 3 gotas de indicador ferroso de prueba a cada uno de los tres matraces Erlenmeyer y luego agite los tres matraces Erlenmeyer uniformemente.
(12) Valorar con sulfato ferroso de amonio. El color de la solución cambia de amarillo a azul verdoso y marrón rojizo como punto final. (Preste atención al uso de buretas totalmente automáticas. Después de una titulación, recuerde leer y elevar el nivel de líquido de la bureta automática al nivel más alto antes de proceder a la siguiente titulación).
(13) Registre las lecturas y calcule los resultados.
2. Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5)
Las aguas residuales domésticas y las aguas residuales industriales contienen grandes cantidades de diversas materias orgánicas. Cuando contaminan el agua, esta materia orgánica consumirá una gran cantidad de oxígeno disuelto al descomponerse en el cuerpo de agua, destruyendo así el equilibrio de oxígeno en el cuerpo de agua y deteriorando la calidad del agua. La falta de oxígeno en los cuerpos de agua provoca la muerte de peces y otras formas de vida acuática.
La composición de la materia orgánica contenida en los cuerpos de agua es compleja y resulta difícil determinar sus componentes uno por uno. La gente suele utilizar el oxígeno consumido por la materia orgánica en el agua en determinadas condiciones para representar indirectamente el contenido de materia orgánica en el agua. La demanda bioquímica de oxígeno es un indicador importante de este tipo.
El método clásico para medir la demanda bioquímica de oxígeno es el método de inoculación por dilución.
Las muestras de agua para medir la demanda bioquímica de oxígeno deben llenarse y sellarse en botellas cuando se recojan. Conservar entre 0 y 4 grados centígrados. Generalmente, el análisis debe realizarse dentro de las 6 horas. Si se requiere transporte de larga distancia. En cualquier caso, el tiempo de almacenamiento no debe exceder las 24 horas.
1. Principio del método
La demanda bioquímica de oxígeno se refiere a la cantidad de oxígeno disuelto consumido en el proceso bioquímico de los microorganismos que descomponen ciertas sustancias oxidables, especialmente materia orgánica, en el agua en condiciones específicas. Todo el proceso de oxidación biológica lleva mucho tiempo. Por ejemplo, cuando se cultiva a 20 grados Celsius, se necesitan más de 100 días para completar el proceso. En la actualidad, generalmente se prescribe en el país y en el extranjero incubar durante 5 días a 20 más o menos 1 grado Celsius y medir el oxígeno disuelto de la muestra antes y después de la incubación. La diferencia entre ambos es el valor DBO5, expresado en miligramos/litro de oxígeno.
Para algunas aguas superficiales y la mayoría de las aguas residuales industriales, debido a que contienen mucha materia orgánica, es necesario diluirlas antes del cultivo y la medición para reducir su concentración y garantizar suficiente oxígeno disuelto. El grado de dilución debe ser tal que el oxígeno disuelto consumido en el cultivo sea superior a 2 mg/L y el oxígeno disuelto restante sea superior a 1 mg/L.
Para garantizar que haya suficiente oxígeno disuelto después de diluir la muestra de agua, el agua diluida generalmente se airea con aire, de modo que el oxígeno disuelto en el agua diluida esté cerca de la saturación. También se debe añadir al agua de dilución una cierta cantidad de nutrientes inorgánicos y sustancias tampón para asegurar el crecimiento de microorganismos.
Para las aguas residuales industriales que contienen pocos o ningún microorganismo, incluidas las aguas residuales ácidas, las aguas residuales alcalinas, las aguas residuales de alta temperatura o las aguas residuales cloradas, se debe realizar la inoculación al medir la DBO5 para introducir microorganismos que puedan descomponer la materia orgánica en las aguas residuales. Cuando en las aguas residuales hay materia orgánica que es difícil de degradar por microorganismos en las aguas residuales domésticas en general a velocidad normal o contiene sustancias altamente tóxicas, se deben introducir microorganismos domesticados en la muestra de agua para su inoculación. Este método es adecuado para la determinación de muestras de agua con DBO5 mayor o igual a 2 mg/L, y el máximo no supera los 6000 mg/L. Cuando la DBO5 de la muestra de agua es superior a 6000 mg/L, se producirán ciertos errores debido a la dilución.
2. Instrumentos
(1) Incubadora de temperatura constante
(2) Botella de vidrio de boca estrecha de 5-20 litros.
(3) Cilindro medidor de 1000——2000ml
(4) Varilla agitadora de vidrio: la longitud de la varilla debe ser 200 mm más larga que la altura del cilindro medidor utilizado. En la parte inferior de la varilla se fija una placa de goma dura con un diámetro más pequeño que el fondo del cilindro medidor y varios orificios pequeños.
(5) Botella de oxígeno disuelto: entre 250ml y 300ml, con tapón de vidrio esmerilado y boca acampanada para sellar el suministro de agua.
(6) Sifón, utilizado para tomar muestras de agua y añadir agua de dilución.
3. Reactivos
(1) Solución tampón de fosfato: disolver 8,5 g de dihidrógeno fosfato de potasio, 21,75 g de hidrogenofosfato de dipotasio, 33,4 g de hidrogenofosfato de sodio heptahidrato y 1,7 g de cloruro de amonio en agua y diluir hasta 1000 ml. El pH de esta solución debe ser 7,2.
(2) Solución de sulfato de magnesio: disolver 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado en agua y diluir hasta 1000 ml.
(3) Solución de cloruro de calcio: disolver 27,5% de cloruro de calcio anhidro en agua y diluir hasta 1000 ml.
(4) Solución de cloruro férrico: disolver 0,25 g de cloruro férrico hexahidratado en agua y diluir hasta 1000 ml.
(5) Solución de ácido clorhídrico: disolver 40 ml de ácido clorhídrico en agua y diluir a 1000 ml.
(6) Solución de hidróxido de sodio: disolver 20 g de hidróxido de sodio en agua y diluir hasta 1000 ml.
(7) Solución de sulfito de sodio: disolver 1,575 g de sulfito de sodio en agua y diluir a 1000 ml. Esta solución es inestable y debe prepararse a diario.
(8) Solución estándar de glucosa y ácido glutámico: después de secar la glucosa y el ácido glutámico a 103 grados Celsius durante 1 hora, pesar 150 ml de cada uno y disolverlos en agua, transferirlos a un matraz volumétrico de 1000 ml, diluir hasta la marca y mezclar uniformemente. . Prepare esta solución estándar justo antes de usarla.
(9) Agua de dilución: el valor de pH del agua de dilución debe ser 7,2 y su DBO5 debe ser inferior a 0,2 ml/l.
(10) Solución de inoculación: Generalmente se utilizan aguas residuales domésticas, se dejan a temperatura ambiente durante un día y una noche y se utiliza el sobrenadante.
(11) Agua de dilución de inoculación: Tome una cantidad adecuada de solución de inoculación, agréguela al agua de dilución y mezcle bien. La cantidad de solución de inoculación añadida por litro de agua diluida es de 1 a 10 ml de aguas residuales domésticas; o 20-30 ml de exudado superficial del suelo; El valor de pH del agua de dilución de inoculación debe ser 7,2. El valor de DBO debe estar entre 0,3 y 1,0 mg/L. El agua de dilución de la inoculación debe utilizarse inmediatamente después de la preparación.
4. Cálculo
1. Muestras de agua cultivadas directamente sin dilución.
DBO5(mg/L)=C1-C2
En la fórmula: C1——concentración de oxígeno disuelto de la muestra de agua antes del cultivo (mg/L);
C2——Concentración de oxígeno disuelto restante (mg/L) después de que la muestra de agua haya sido incubada durante 5 días.
2. Muestras de agua cultivadas después de la dilución.
DBO5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
En la fórmula: C1——concentración de oxígeno disuelto de la muestra de agua antes del cultivo (mg/L);
C2——Concentración de oxígeno disuelto restante (mg/L) después de 5 días de incubación de la muestra de agua;
B1——Concentración de oxígeno disuelto del agua de dilución (o agua de dilución de inoculación) antes del cultivo (mg/L);
B2——Concentración de oxígeno disuelto del agua de dilución (o agua de dilución de inoculación) después del cultivo (mg/L);
f1——La proporción de agua de dilución (o agua de dilución de inoculación) en el medio de cultivo;
f2——La proporción de muestra de agua en el medio de cultivo.
B1——Oxígeno disuelto del agua de dilución antes del cultivo;
B2——Oxígeno disuelto del agua de dilución después del cultivo;
f1——La proporción de agua de dilución en el medio de cultivo;
f2——La proporción de muestra de agua en el medio de cultivo.
Nota: Cálculo de f1 y f2: por ejemplo, si la proporción de dilución del medio de cultivo es del 3%, es decir, 3 partes de muestra de agua y 97 partes de agua de dilución, entonces f1=0,97 y f2=0,03.
5. Cosas a tener en cuenta
(1) El proceso de oxidación biológica de la materia orgánica en el agua se puede dividir en dos etapas. La primera etapa es la oxidación del carbono y el hidrógeno en la materia orgánica para producir dióxido de carbono y agua. Esta etapa se llama etapa de carbonización. Se necesitan unos 20 días para completar la etapa de carbonización a 20 grados centígrados. En la segunda etapa, las sustancias que contienen nitrógeno y parte del nitrógeno se oxidan a nitrito y nitrato, lo que se denomina etapa de nitrificación. Se necesitan unos 100 días para completar la etapa de nitrificación a 20 grados centígrados. Por lo tanto, cuando se mide la DBO5 de muestras de agua, la nitrificación generalmente es insignificante o no ocurre en absoluto. Sin embargo, el efluente del tanque de tratamiento biológico contiene una gran cantidad de bacterias nitrificantes. Por lo tanto, al medir la DBO5 también se incluye la demanda de oxígeno de algunos compuestos que contienen nitrógeno. Para tales muestras de agua, se pueden agregar inhibidores de nitrificación para inhibir el proceso de nitrificación. Para este propósito, se puede agregar 1 ml de propilentiourea con una concentración de 500 mg/L o una cierta cantidad de 2-clorozona-6-triclorometildina fijada en cloruro de sodio a cada litro de muestra de agua diluida para preparar TCMP a la concentración en la muestra diluida es de aproximadamente 0,5 mg/L.
(2) La cristalería debe limpiarse minuciosamente. Primero remoje y limpie con detergente, luego remoje con ácido clorhídrico diluido y finalmente lave con agua del grifo y agua destilada.
(3) Para comprobar la calidad del agua de dilución y la solución de inóculo, así como el nivel operativo del técnico de laboratorio, diluya 20 ml de solución estándar de glucosa y ácido glutámico con agua de dilución de inoculación hasta 1000 ml y siga los pasos para medir. DBO5. El valor DBO5 medido debe estar entre 180-230 mg/L. De lo contrario, verifique si hay algún problema con la calidad de la solución de inóculo, el agua de dilución o las técnicas operativas.
(4) Cuando el factor de dilución de la muestra de agua exceda 100 veces, se debe diluir preliminarmente con agua en un matraz volumétrico y luego se debe tomar una cantidad adecuada para el cultivo de dilución final.
3. Determinación de sólidos suspendidos (SS)
Los sólidos suspendidos representan la cantidad de materia sólida no disuelta en el agua.
1. Principio del método
La curva de medición está incorporada y la absorbancia de la muestra a una longitud de onda específica se convierte en el valor de concentración del parámetro a medir y se muestra en la pantalla LCD.
2. Pasos de medición
(1) Agite uniformemente la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida recuperadas.
(2) Tome 1 tubo colorimétrico y agregue 25 ml de muestra de agua entrante, y luego agregue agua destilada hasta la marca (debido a que el SS del agua entrante es grande, si no se diluye, puede exceder el límite máximo del probador de sólidos suspendidos). , haciendo que los resultados sean inexactos. Por supuesto, el volumen de muestreo del agua entrante no es fijo. Si el agua entrante está demasiado sucia, tome 10 ml y agregue agua destilada a la báscula).
(3) Encienda el probador de sólidos suspendidos, agregue agua destilada a 2/3 de la caja pequeña similar a una cubeta, seque la pared exterior, presione el botón de selección mientras agita, luego coloque rápidamente el probador de sólidos suspendidos en ella y luego presione Presione la tecla de lectura. Si no es cero, presione la tecla borrar para borrar el instrumento (solo mida una vez).
(4) Mida el agua entrante SS: vierta la muestra de agua entrante en el tubo colorimétrico en la caja pequeña y enjuáguela tres veces, luego agregue la muestra de agua entrante a 2/3, seque la pared exterior y presione la tecla de selección mientras sacudida. Luego colóquelo rápidamente en el probador de sólidos suspendidos, luego presione el botón de lectura, mida tres veces y calcule el valor promedio.
(5) Mida el SS del agua: Agite la muestra de agua uniformemente y enjuague la caja pequeña tres veces... (El método es el mismo que el anterior)
3. Cálculo
El resultado del SS del agua de entrada es: relación de dilución * lectura medida de la muestra de agua de entrada. El resultado del SS del agua de salida es directamente la lectura del instrumento de la muestra de agua medida.
4. Determinación del fósforo total (TP)
1. Principio del método
En condiciones ácidas, el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio y tartrato de antimonio de potasio para formar heteropoliácido de fosfomolibdeno, que se reduce con el agente reductor ácido ascórbico y se convierte en un complejo azul, generalmente integrado con azul de fosfomolibdeno.
La concentración mínima detectable de este método es 0,01 mg/L (la concentración correspondiente a la absorbancia A=0,01); el límite superior de determinación es 0,6 mg/L. Se puede aplicar al análisis de ortofosfato en aguas subterráneas, aguas residuales domésticas y aguas residuales industriales de productos químicos diarios, fertilizantes fosfatados, tratamientos de fosfatación de superficies metálicas mecanizadas, pesticidas, acero, coque y otras industrias.
2. Instrumentos
espectrofotómetro
3. Reactivos
(1)1+1 ácido sulfúrico.
(2) Solución de ácido ascórbico al 10 % (m/V): disolver 10 g de ácido ascórbico en agua y diluir a 100 ml. La solución se almacena en una botella de vidrio marrón y es estable durante varias semanas en un lugar frío. Si el color se vuelve amarillo, deséchelo y vuelva a mezclar.
(3) Solución de molibdato: disolver 13 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] en 100 ml de agua. Disolver 0,35 g de tartrato de antimonio y potasio [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] en 100 ml de agua. Con agitación constante, agregue lentamente la solución de molibdato de amonio a 300 ml (1+1) de ácido sulfúrico, agregue la solución de tartrato de potasio y antimonio y mezcle uniformemente. Guarde los reactivos en botellas de vidrio marrón en un lugar frío. Estable durante al menos 2 meses.
(4) Solución de compensación de turbidez y color: mezcle dos volúmenes de ácido sulfúrico (1+1) y un volumen de solución de ácido ascórbico al 10 % (m/V). Esta solución se prepara el mismo día.
(5) Solución madre de fosfato: Seque el dihidrógeno fosfato de potasio (KH2PO4) a 110°C durante 2 horas y déjelo enfriar en un desecador. Pesar 0,217 g, disolverlo en agua y transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml. Añadir 5ml de ácido sulfúrico (1+1) y diluir con agua hasta la marca. Esta solución contiene 50,0 ug de fósforo por mililitro.
(6) Solución estándar de fosfato: tomar 10,00 ml de solución madre de fosfato en un matraz volumétrico de 250 ml y diluir hasta la marca con agua. Esta solución contiene 2,00 ug de fósforo por mililitro. Preparado para uso inmediato.
4. Pasos de medición (solo tomando como ejemplo la medición de muestras de agua de entrada y salida)
(1) Agite bien la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida recuperadas (la muestra de agua tomada de la piscina bioquímica debe agitarse bien y dejarse durante un período de tiempo para tomar el sobrenadante).
(2) Tome 3 tubos de escala tapados, agregue agua destilada al primer tubo de escala tapado hasta la línea de escala superior; agregue 5 ml de muestra de agua al segundo tubo de escala tapado y luego agregue agua destilada hasta la línea superior de la escala; el tercer tubo de escala con tapón Tubo graduado con tapón de refuerzo
Remojar en ácido clorhídrico durante 2 horas o frotar con detergente sin fosfatos.
(3) La cubeta se debe remojar en ácido nítrico diluido o solución de lavado de ácido crómico por un momento después de su uso para eliminar el colorante azul de molibdeno adsorbido.
5. Determinación del nitrógeno total (TN)
1. Principio del método
En una solución acuosa por encima de 60 °C, el persulfato de potasio se descompone según la siguiente fórmula de reacción para generar iones de hidrógeno y oxígeno. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Agregue hidróxido de sodio para neutralizar los iones de hidrógeno y completar la descomposición del persulfato de potasio. En condiciones de medio alcalino de 120 ℃ -124 ℃, utilizando persulfato de potasio como oxidante, no solo el nitrógeno de amoníaco y el nitrógeno de nitrito en la muestra de agua se pueden oxidar a nitrato, sino que también la mayoría de los compuestos de nitrógeno orgánico en la muestra de agua se pueden oxidar. oxidarse a nitratos. Luego use espectrofotometría ultravioleta para medir la absorbancia en longitudes de onda de 220 nm y 275 nm respectivamente, y calcule la absorbancia del nitrógeno nitrato de acuerdo con la siguiente fórmula: A = A220-2A275 para calcular el contenido total de nitrógeno. Su coeficiente de absorción molar es 1,47×103
2. Interferencia y eliminación
(1) Cuando la muestra de agua contiene iones de cromo hexavalente e iones férricos, se pueden agregar 1-2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina al 5% para eliminar su influencia en la medición.
(2) Los iones yoduro y bromuro interfieren con la determinación. No hay interferencia cuando el contenido de iones yoduro es 0,2 veces el contenido total de nitrógeno. No hay interferencia cuando el contenido de iones bromuro es 3,4 veces el contenido total de nitrógeno.
(3) La influencia del carbonato y bicarbonato en la determinación se puede eliminar añadiendo una cierta cantidad de ácido clorhídrico.
(4) Los sulfatos y cloruros no influyen en la determinación.
3. Ámbito de aplicación del método
Este método es principalmente adecuado para la determinación del nitrógeno total en lagos, embalses y ríos. El límite inferior de detección del método es 0,05 mg/L; el límite superior de determinación es 4 mg/L.
4. Instrumentos
(1) espectrofotómetro UV.
(2) Esterilizador de vapor a presión u olla a presión doméstica.
(3) Tubo de vidrio con tapón y boca esmerilada.
5. Reactivos
(1) Agua sin amoníaco, añadir 0,1 ml de ácido sulfúrico concentrado por litro de agua y destilar. Recoger el efluente en un recipiente de vidrio.
(2) Hidróxido de sodio al 20% (m/V): Pesar 20 g de hidróxido de sodio, disolverlos en agua sin amoníaco y diluir a 100 ml.
(3) Solución alcalina de persulfato de potasio: pesar 40 g de persulfato de potasio y 15 g de hidróxido de sodio, disolverlos en agua sin amoníaco y diluir hasta 1000 ml. La solución se almacena en una botella de polietileno y se puede conservar durante una semana.
(4)1+9 ácido clorhídrico.
(5) Solución estándar de nitrato de potasio: a. Solución madre estándar: pesar 0,7218 g de nitrato de potasio que se haya secado a 105-110 °C durante 4 horas, disolverlo en agua sin amoníaco y transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml para ajustar el volumen. Esta solución contiene 100 mg de nitrógeno nitrato por ml. Agregue 2 ml de cloroformo como agente protector y será estable durante al menos 6 meses. b. Solución estándar de nitrato de potasio: Diluir la solución madre 10 veces con agua sin amoníaco. Esta solución contiene 10 mg de nitrógeno nitrato por ml.
6. Pasos de medición
(1) Agite uniformemente la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida recuperadas.
(2) Tome tres tubos colorimétricos de 25 ml (tenga en cuenta que no son tubos colorimétricos grandes). Agregue agua destilada al primer tubo colorimétrico y agréguelo hasta la línea de escala inferior; agregue 1 ml de muestra de agua de entrada al segundo tubo colorimétrico y luego agregue agua destilada hasta la línea de escala inferior; agregue 2 ml de muestra de agua de salida al tercer tubo colorimétrico y luego agregue agua destilada. Añadir a la marca de verificación inferior.
(3) Agregue 5 ml de persulfato de potasio básico a los tres tubos colorimétricos respectivamente.
(4) Coloque los tres tubos colorimétricos en un vaso de plástico y luego caliéntelos en una olla a presión. Realizar la digestión.
(5) Después de calentar, retire la gasa y déjela enfriar naturalmente.
(6) Después de enfriar, agregue 1 ml de ácido clorhídrico 1+9 a cada uno de los tres tubos colorimétricos.
(7) Añadir agua destilada a cada uno de los tres tubos colorimétricos hasta la marca superior y agitar bien.
(8) Utilice dos longitudes de onda y mida con un espectrofotómetro. Primero, use una cubeta de cuarzo de 10 mm con una longitud de onda de 275 nm (una un poco más antigua) para medir las muestras en blanco, de agua de entrada y de agua de salida y contarlas; luego use una cubeta de cuarzo de 10 mm con una longitud de onda de 220 nm (una un poco más antigua) para medir las muestras de agua en blanco, de entrada y de salida. Tome y saque muestras de agua y cuéntelas.
(9) Resultados del cálculo.
6. Determinación del nitrógeno amoniacal (NH3-N)
1. Principio del método
Las soluciones alcalinas de mercurio y potasio reaccionan con el amoníaco para formar un compuesto coloidal de color marrón rojizo claro. Este color tiene una fuerte absorción en un amplio rango de longitudes de onda. Normalmente, la longitud de onda utilizada para la medición está en el rango de 410-425 nm.
2. Preservación de muestras de agua.
Las muestras de agua se recogen en botellas de polietileno o de vidrio y deben analizarse lo antes posible. Si es necesario, agregue ácido sulfúrico a la muestra de agua para acidificarla al pH.<2 y guárdelo a 2-5°C. Se deben tomar muestras acidificadas para evitar la absorción de amoníaco en el aire y la contaminación.
3. Interferencia y eliminación
Los compuestos orgánicos como aminas alifáticas, aminas aromáticas, aldehídos, acetona, alcoholes y aminas nitrogenadas orgánicas, así como iones inorgánicos como hierro, manganeso, magnesio y azufre, provocan interferencias debido a la producción de diferentes colores o turbidez. El color y la turbiedad del agua también afectan a la colorimetría. Para ello es necesario un tratamiento previo de floculación, sedimentación, filtración o destilación. Las sustancias volátiles reductoras que interfieren también se pueden calentar en condiciones ácidas para eliminar la interferencia con los iones metálicos, y también se puede agregar una cantidad adecuada de agente enmascarante para eliminarlas.
4. Ámbito de aplicación del método
La concentración más baja detectable con este método es 0,025 mg/l (método fotométrico) y el límite superior de determinación es 2 mg/l. Utilizando colorimetría visual, la concentración más baja detectable es 0,02 mg/l. Después de un pretratamiento adecuado de las muestras de agua, este método se puede aplicar a aguas superficiales, aguas subterráneas, aguas residuales industriales y aguas residuales domésticas.
5. Instrumentos
(1) Espectrofotómetro.
(2) medidor de PH
6. Reactivos
Toda el agua utilizada para preparar los reactivos debe estar libre de amoníaco.
(1) reactivo de Nessler
Puedes elegir uno de los siguientes métodos para preparar:
1. Pesar 20 g de yoduro de potasio y disolverlo en unos 25 ml de agua. Agregue polvo de cristal de dicloruro de mercurio (HgCl2) (aproximadamente 10 g) en porciones pequeñas mientras revuelve. Cuando aparece un precipitado bermellón y es difícil de disolver, es el momento de añadir gota a gota dióxido saturado. Solución de mercurio y revuelva bien. Cuando aparezca un precipitado bermellón y ya no se disuelva, deje de agregar la solución de cloruro de mercurio.
Pesar otros 60 g de hidróxido de potasio, disolverlos en agua y diluirlos a 250 ml. Después de enfriar a temperatura ambiente, vierta lentamente la solución anterior en la solución de hidróxido de potasio mientras revuelve, dilúyala con agua hasta 400 ml y mezcle bien. Deje reposar durante la noche, transfiera el sobrenadante a una botella de polietileno y guárdelo con un tapón hermético.
2. Pesar 16 g de hidróxido de sodio, disolverlo en 50 ml de agua y dejar enfriar completamente a temperatura ambiente.
Pesar otros 7 g de yoduro de potasio y 10 g de yoduro de mercurio (HgI2) y disolverlos en agua. Luego inyecte lentamente esta solución en la solución de hidróxido de sodio mientras revuelve, dilúyala con agua hasta 100 ml, guárdela en una botella de polietileno y manténgala bien cerrada.
(2) Solución ácida de potasio y sodio
Pesar 50 g de tartrato de potasio y sodio (KNaC4H4O6.4H2O) y disolverlo en 100 ml de agua, calentar y hervir para eliminar el amoníaco, enfriar y disolver en 100 ml.
(3) Solución madre estándar de amonio
Pesar 3,819 g de cloruro de amonio (NH4Cl) secado a 100 grados Celsius, disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml y diluir hasta la marca. Esta solución contiene 1,00 mg de nitrógeno amoniacal por ml.
(4) Solución estándar de amonio
Pipetear 5,00 ml de solución madre estándar de amina en un matraz volumétrico de 500 ml y diluir con agua hasta la marca. Esta solución contiene 0,010 mg de nitrógeno amoniacal por ml.
7. Cálculo
Encuentre el contenido de nitrógeno amoniacal (mg) a partir de la curva de calibración
Nitrógeno amoniacal (N, mg/l)=m/v*1000
En la fórmula, m – la cantidad de nitrógeno amoniacal encontrada en la calibración (mg), V – el volumen de la muestra de agua (ml).
8. Cosas a tener en cuenta
(1) La proporción de yoduro de sodio y yoduro de potasio tiene una gran influencia en la sensibilidad de la reacción del color. Se debe eliminar el precipitado formado después del reposo.
(2) El papel de filtro a menudo contiene trazas de sales de amonio, así que asegúrese de lavarlo con agua sin amoníaco cuando lo use. Todo el material de vidrio debe protegerse de la contaminación por amoníaco en el aire del laboratorio.
9. Pasos de medición
(1) Agite uniformemente la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida recuperadas.
(2) Vierta la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida en vasos de precipitados de 100 ml respectivamente.
(3) Agregue 1 ml de sulfato de zinc al 10 % y 5 gotas de hidróxido de sodio en los dos vasos de precipitados respectivamente y revuelva con dos varillas de vidrio.
(4) Déjelo reposar durante 3 minutos y luego comience a filtrar.
(5) Vierta la muestra de agua estancada en el embudo del filtro. Después de filtrar, verter el filtrado en el vaso de fondo. Luego use este vaso para recolectar la muestra de agua restante en el embudo. Hasta que se complete la filtración, verter nuevamente el filtrado en el vaso de fondo. Vierta el filtrado. (En otras palabras, use el filtrado de un embudo para lavar el vaso dos veces)
(6) Filtre las muestras de agua restantes en los vasos de precipitados respectivamente.
(7) Tome 3 tubos colorimétricos. Agregar agua destilada al primer tubo colorimétrico y agregar a la báscula; agregue de 3 a 5 ml del filtrado de la muestra de agua de entrada al segundo tubo colorimétrico y luego agregue agua destilada a la báscula; agregue 2 ml del filtrado de la muestra de agua de salida al tercer tubo colorimétrico. Luego agregue agua destilada hasta la marca. (La cantidad de filtrado de muestra de agua entrante y saliente no es fija)
(8) Agregue 1 ml de tartrato de sodio y potasio y 1,5 ml de reactivo de Nessler a los tres tubos colorimétricos, respectivamente.
(9) Agite bien y espere 10 minutos. Utilice un espectrofotómetro para medir, utilizando una longitud de onda de 420 nm y una cubeta de 20 mm. Calcular.
(10) Resultados del cálculo.
7. Determinación de nitrógeno nitrato (NO3-N)
1. Principio del método
En la muestra de agua en medio alcalino, el nitrato se puede reducir cuantitativamente a amoníaco mediante el agente reductor (aleación Daisler) bajo calentamiento. Después de la destilación, se absorbe en la solución de ácido bórico y se mide mediante fotometría con reactivo de Nessler o valoración ácida. .
2. Interferencia y eliminación
En estas condiciones, el nitrito también se reduce a amoníaco y es necesario eliminarlo con antelación. El amoníaco y las sales de amoníaco de las muestras de agua también se pueden eliminar mediante destilación previa antes de añadir la aleación Daisch.
Este método es especialmente adecuado para la determinación de nitrógeno nitrato en muestras de agua muy contaminadas. Al mismo tiempo, también se puede utilizar para determinar el nitrógeno nitrito en muestras de agua (la muestra de agua se determina mediante predestilación alcalina para eliminar el amoníaco y las sales de amonio, y luego el nitrito. La cantidad total de sal, menos la cantidad de nitrato medido por separado, es la cantidad de nitrito).
3. Instrumentos
Dispositivo de destilación fijador de nitrógeno con bolas de nitrógeno.
4. Reactivos
(1) Solución de ácido sulfámico: pesar 1 g de ácido sulfámico (HOSO2NH2), disolverlo en agua y diluir a 100 ml.
(2)1+1 ácido clorhídrico
(3) Solución de hidróxido de sodio: pesar 300 g de hidróxido de sodio, disolverlo en agua y diluir hasta 1000 ml.
(4) Polvo de aleación Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Solución de ácido bórico: Pesar 20 g de ácido bórico (H3BO3), disolverlo en agua y diluir hasta 1000 ml.
5. Pasos de medición
(1) Agite las muestras recuperadas del punto 3 y del punto de reflujo y colóquelas para su clarificación durante un período de tiempo.
(2) Tome 3 tubos colorimétricos. Agrega agua destilada al primer tubo colorimétrico y agrégalo a la báscula; agregue 3 ml de sobrenadante de manchado No. 3 al segundo tubo colorimétrico y luego agregue agua destilada a la báscula; agregue 5 ml de sobrenadante de manchado de reflujo al tercer tubo colorimétrico y luego agregue agua destilada hasta la marca.
(3) Tome 3 platos de evaporación y vierta el líquido de los 3 tubos colorimétricos en los platos de evaporación.
(4) Agregue 0,1 mol/L de hidróxido de sodio a tres platos de evaporación respectivamente para ajustar el pH a 8. (Utilice papel de prueba de pH de precisión, el rango está entre 5,5 y 9,0. Cada uno requiere aproximadamente 20 gotas de hidróxido de sodio).
(5) Encienda el baño de agua, coloque el plato de evaporación en el baño de agua y ajuste la temperatura a 90 °C hasta que se evapore hasta sequedad. (tarda aproximadamente 2 horas)
(6) Después de evaporar hasta sequedad, retire el plato de evaporación y enfríelo.
(7) Después de enfriar, agregue 1 ml de ácido fenol disulfónico a tres platos de evaporación respectivamente, muela con una varilla de vidrio para que el reactivo entre en contacto total con el residuo en el plato de evaporación, déjelo reposar por un tiempo y luego muela nuevamente. Después de dejarlo por 10 minutos, agregar aproximadamente 10 mL de agua destilada respectivamente.
(8) Agregue de 3 a 4 ml de agua con amoníaco a los platos de evaporación mientras revuelve y luego muévalos a los tubos colorimétricos correspondientes. Agregue agua destilada hasta la marca respectivamente.
(9) Agite uniformemente y mida con un espectrofotómetro, utilizando una cubeta de 10 mm (vidrio común, un poco más nueva) con una longitud de onda de 410 nm. Y sigue contando.
(10) Resultados del cálculo.
8. Determinación de oxígeno disuelto (DO)
El oxígeno molecular disuelto en agua se llama oxígeno disuelto. El contenido de oxígeno disuelto en el agua natural depende del equilibrio de oxígeno en el agua y la atmósfera.
Generalmente, el método del yodo se utiliza para medir el oxígeno disuelto.
1. Principio del método
A la muestra de agua se le añaden sulfato de manganeso y yoduro de potasio alcalino. El oxígeno disuelto en el agua oxida el manganeso de baja valencia a manganeso de alta valencia, generando un precipitado marrón de hidróxido de manganeso tetravalente. Después de agregar ácido, el precipitado de hidróxido se disuelve y reacciona con iones yoduro para liberarlo. Yodo libre. Utilizando almidón como indicador y valorando el yodo liberado con tiosulfato de sodio, se puede calcular el contenido de oxígeno disuelto.
2. Pasos de medición
(1) Tomar la muestra en el punto 9 en una botella de boca ancha y dejar reposar durante diez minutos. (Tenga en cuenta que está utilizando una botella de boca ancha y preste atención al método de muestreo)
(2) Inserte el codo de vidrio en la muestra de la botella de boca ancha, use el método de sifón para succionar el sobrenadante en la botella de oxígeno disuelto, primero succione un poco menos, enjuague la botella de oxígeno disuelto 3 veces y finalmente succione el sobrenadante para llénelo con oxígeno disuelto. botella.
(3) Agregue 1 ml de sulfato de manganeso y 2 ml de yoduro de potasio alcalino a la botella de oxígeno disuelto llena. (Preste atención a las precauciones al agregar, agregue desde el medio)
(4) Tape la botella de oxígeno disuelto, agítela hacia arriba y hacia abajo, agítela nuevamente cada pocos minutos y agítela tres veces.
(5) Agregue 2 ml de ácido sulfúrico concentrado a la botella de oxígeno disuelto y agite bien. Déjalo reposar en un lugar oscuro durante cinco minutos.
(6) Vierta tiosulfato de sodio en la bureta alcalina (con tubo de goma y perlas de vidrio. Preste atención a la diferencia entre buretas ácidas y alcalinas) hasta la línea de escala y prepárese para la titulación.
(7) Después de dejarlo reposar durante 5 minutos, saque la botella de oxígeno disuelto colocada en la oscuridad, vierta el líquido de la botella de oxígeno disuelto en una probeta medidora de plástico de 100 ml y enjuáguela tres veces. Finalmente vierta hasta la marca de 100 ml de la probeta medidora.
(8) Vierta el líquido de la probeta medidora en el matraz Erlenmeyer.
(9) Valorar con tiosulfato de sodio en el matraz Erlenmeyer hasta que esté incoloro, luego agregar un gotero de indicador de almidón, luego valorar con tiosulfato de sodio hasta que se desvanezca y registrar la lectura.
(10) Resultados del cálculo.
Oxígeno disuelto (mg/L)=M*V*8*1000/100
M es la concentración de solución de tiosulfato de sodio (mol/L)
V es el volumen de solución de tiosulfato de sodio consumido durante la titulación (ml)
9. Alcalinidad total
1. Pasos de medición
(1) Agite uniformemente la muestra de agua de entrada y la muestra de agua de salida recuperadas.
(2) Filtre la muestra de agua entrante (si el agua entrante está relativamente limpia, no se requiere filtración), use una probeta graduada de 100 ml para tomar 100 ml del filtrado en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. Utilice una probeta graduada de 100 ml para tomar 100 ml de la muestra de efluente agitada y colocarlos en otro matraz Erlenmeyer de 500 ml.
(3) Agregue 3 gotas de indicador rojo de metilo-azul de metileno a los dos matraces Erlenmeyer respectivamente, que se vuelven de color verde claro.
(4) Vierta una solución estándar de iones de hidrógeno de 0,01 mol/L en la bureta alcalina (con tubo de goma y perlas de vidrio, 50 ml. La bureta alcalina utilizada para medir el oxígeno disuelto es de 25 ml, preste atención a la distinción) hasta la marca. Cable.
(5) Titular la solución estándar de iones de hidrógeno en dos matraces Erlenmeyer para revelar un color lavanda y registrar las lecturas de volumen utilizadas. (Recuerde leer después de titular uno y llenarlo para titular el otro. La muestra de agua de entrada requiere unos cuarenta mililitros y la muestra de agua de salida unos diez mililitros)
(6) Resultados del cálculo. La cantidad de solución estándar de iones de hidrógeno *5 es el volumen.
10. Determinación del índice de sedimentación de lodos (SV30)
1. Pasos de medición
(1) Tome una probeta medidora de 100 ml.
(2) Agite uniformemente la muestra recuperada en el punto 9 de la zanja de oxidación y viértala en la probeta medidora hasta la marca superior.
(3) 30 minutos después de iniciar el cronometraje, lea la lectura de la escala en la interfaz y regístrela.
11. Determinación del índice de volumen de lodos (SVI)
El SVI se mide dividiendo la tasa de sedimentación de lodos (SV30) por la concentración de lodos (MLSS). Pero tenga cuidado al convertir unidades. La unidad de SVI es ml/g.
12. Determinación de la concentración de lodos (MLSS)
1. Pasos de medición
(1) Agite uniformemente la muestra recuperada en el punto 9 y la muestra en el punto de reflujo.
(2) Tome 100 ml de cada una de la muestra en el punto 9 y la muestra en el punto de reflujo en una probeta medidora. (La muestra en el punto 9 se puede obtener midiendo la relación de sedimentación de lodos)
(3) Utilice una bomba de vacío de paletas rotativas para filtrar la muestra en el punto 9 y la muestra en el punto de reflujo en el cilindro de medición, respectivamente. (Preste atención a la selección del papel de filtro. El papel de filtro utilizado es el papel de filtro pesado previamente. Si el MLVSS se va a medir en la muestra en el punto 9 el mismo día, se debe utilizar papel de filtro cuantitativo para filtrar la muestra. en el punto 9. De todos modos, se debe utilizar papel de filtro cualitativo. Además, preste atención a la diferencia entre el papel de filtro cuantitativo y el papel de filtro cualitativo.
(4) Saque la muestra de lodo de papel de filtro filtrado y colóquela en un horno eléctrico de secado rápido. La temperatura del horno de secado sube a 105°C y comienza a secar durante 2 horas.
(5) Saque la muestra de lodo de papel de filtro seco y colóquela en un desecador de vidrio para que se enfríe durante media hora.
(6) Después de enfriar, pesar y contar utilizando una balanza electrónica de precisión.
(7) Resultados del cálculo. Concentración de lodo (mg/L) = (lectura de la balanza – peso del papel de filtro) * 10000
13. Determinación de sustancias orgánicas volátiles (MLVSS)
1. Pasos de medición
(1) Después de pesar la muestra de lodo de papel de filtro en el punto 9 con una balanza electrónica de precisión, coloque la muestra de lodo de papel de filtro en un crisol de porcelana pequeño.
(2) Encienda el horno de resistencia tipo caja, ajuste la temperatura a 620 °C y coloque el crisol de porcelana pequeño en el horno de resistencia tipo caja durante aproximadamente 2 horas.
(3) Después de dos horas, cierre el horno de resistencia tipo caja. Después de enfriar durante 3 horas, abrir un poco la puerta del horno de resistencia tipo caja y enfriar nuevamente durante aproximadamente media hora para asegurar que la temperatura del crisol de porcelana no supere los 100 °C.
(4) Saque el crisol de porcelana y colóquelo en un desecador de vidrio para que se enfríe nuevamente durante aproximadamente media hora, péselo en una balanza electrónica de precisión y registre la lectura.
(5) Resultados del cálculo.
Sustancias orgánicas volátiles (mg/L) = (peso de la muestra de lodo de papel de filtro + peso del crisol pequeño – lectura de la balanza) * 10000.
Hora de publicación: 19-mar-2024
